TP supérieur: tp1 : compte rendu sujet: détermination des instaurations d'une huile ; méthode de Wijs

« tp1 : compte rendu sujet: détermination des instaurations d'une huile ; méthode de Wijs Objectif : Dans ce tp, notre objectif sera de trouver et determiner le nombres d'instaurations d'une huile comestible (inconnue donc), le premier problème rencontré sera l'impossibilité de faire un titrage direct car nous ne connaissons pas la concentration en quantité de matière de cette huile, chose à laquelle on remedira en introduisant du chlorure d'iode (pour titrer les insaturation de l'huile).

En titrant cet excès, nous essayerons de calculer la quantité de chlorure d'iode consommée(dosage en retour). Protocole : Dans ce tp, on réalisera deux dosages différents, un dosage effectif, en présence d'huile donc, et un autre à blanc cette fois-ci sans huile, nous préciserons pourquoi ensuite mais il est nécessaire que tout le matériel soit sec . dosage effectif : -1 erlenmeyer + bouchon -1 baguette de verre -1 balance -1 boite à l'obscurité - ?? bécher -1 burette Dans un erlenmeyer sec de 100 ml sur une balance, prélever (exactement environ) 0,1g d'huile, ensuite, ajouter 10 ml de cyclohexane puis 10mL de réactif de Wijs tout deux contenus dans les béchers.

Agiter ensuite avec le bouchon (sans l'humecter) puis le laisser pendant 30 minutes à l'obscurité. Dosage à blance : (effectuer les memes actions que pour le dosage effectif mais cette fois en absence d'huile) H2O + ICl = HIO + HCl (avec H2O l’eau, ICl le chlorure d’iode, HIO l’acide hypoiodeux et HCl le chlorure d’hydrogène) Le matériel doit etre stocké à l'étuve car la chlorure d'iode est détruite au contact de l'eau. L'étuve sert à stocker du matériel tout en le chauffant obligatoire donc. Le cyclohexane n'est pas nécessairement prélevé avec précision, car c'est un solvant seulement et ne joue pas de rôle dans les réactions, contrairement au réactif de Wijs, qui lui doit être prélevé avec un volume précis car il contient notre principal réactif (chlorure d'iode)(1 chiffre significatif de plus pour le réactif de Wijs). Pour la suite de notre manipulation, on ajoutera 15mL d'iodure de potassium à 0,1mol/L puis 10mL d'eau distillée à la pipette, 2 phases devraient apparaître. À partir de maintenant, nous ne nous inquieterons plus de si le matériel est humide ou non, car désormais le chlorure d'iode devient du diiode grâce à l'iodure de potassium, plus de besoin donc de le protéger de la réaction à l'eau. On a pas de besoin particulier de mesurer l'iodure de potassium car elle sera en excés, pas de différence donc entre une grande ou petite quantité : (I-) +(ICL) = (I2) + (Cl-) Pour en finir avec la manipulation, prendre une burette graduée (nettoyé), faire le 0 avec du thiosulfate de sodium à 0,10 mol/L. Jusqu'à obtenir une teinte jaune pâle, remplir en agittant de temps en temps les deux solution (à blanc et effectif), on ajoutera après être parvenus à.... »